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03 · 常见实验

TIP

部分实验在前文已经提及,此处不再赘述。

物质制备类 (气体、无机物、有机物):掌握试剂选择、反应原理、装置搭建、除杂干燥
分离提纯类(过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗涤、干燥):掌握操作要点、仪器选择、适用范围
定量测定类(滴定、量气、称重):掌握误差分析、计算方法、操作规范
性质探究类(氧化还原、速率、平衡):掌握控制变量、现象分析、原理推导
离子检验 & 物质推断:掌握试剂选择、现象判断、排除干扰

粗盐提纯

实验:溶解 → 过滤 → 蒸发 → 除杂(CaA2+MgA2+SOA4A2

试剂及作用

  • BaClA2 溶液:除去粗盐中的 SOA4A2
  • NaA2COA3 溶液:除去 CaA2+ 和过量的 BaA2+
  • NaOH 溶液:除去 MgA2+
  • HCl:除去过量的OHACOA3A2

反应方程式

  • BaClA2+NaA2SOA4=BaSOA4+2NaCl
  • NaA2COA3+CaClA2=CaCOA3+2NaClNaA2COA3+BaClA2=BaCOA3+2NaCl
  • 2NaOH+MgClA2=Mg(OH)A2+2NaCl
  • HCl+NaOH=NaCl+HA2ONaA2COA3+2HCl=2NaCl+HA2O+COA2

知识点

  • 过滤操作需遵循“一贴、二低、三靠”的原则
  • 除杂顺序:BaClA2NaA2COA3NaOHHCl
  • 蒸发:当出现大量固体时停止加热,利用余热蒸干剩余液体

注意事项:除杂时 NaA2COA3 需在 BaClA2 之后加入(除去过量 BaA2+);HCl 最后加入(除去过量 OHACOA3A2);蒸发时玻璃棒不停搅拌,避免局部过热导致液体飞溅。

蒸馏 & 萃取分液

(1)蒸馏(物理变化)

考点:适用对象、装置、操作 试剂及作用:碎瓷片/沸石:防止液体暴沸 知识点

  • 蒸馏适用于沸点不同的物质分离
  • 温度计水银球需放在支管口处
  • 冷凝水需“下进上出”,加入碎瓷片可防止暴沸 题型:装置图判断、选择、操作改错 注意事项:蒸馏时温度计水银球不能插入液面下;冷凝水“下进上出”保证冷凝充分;蒸馏烧瓶需垫石棉网加热。

(2)萃取分液(物理变化)

考点:适用对象、萃取剂选择、分液操作 试剂及作用CClA4(四氯化碳):萃取溴水/碘水中的 BrA2/IA2(萃取剂,与水不互溶、不反应,对 BrA2/IA2 溶解度远大于水) 知识点

  • 可用 CClA4 萃取溴水或碘水中的 BrA2IA2
  • 分液操作时需先放出下层液体,再倒出上层液体 题型:装置图判断、选择、操作改错 注意事项:萃取剂不能与原溶剂互溶(如不能用酒精萃取碘水);分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,避免交叉污染;振荡分液漏斗后需放气。

一定物质的量浓度溶液配制

知识点

  • 配制步骤:计算 → 称量 → 溶解 → 冷却 → 转移 → 洗涤 → 定容 → 摇匀
  • 所需仪器:容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平/量筒
  • 误差判断:俯视读数偏小,仰视读数偏大 注意事项:溶解后的溶液需冷却至室温再转移至容量瓶(防温度过高影响容量瓶精度);洗涤烧杯和玻璃棒 2 3 次,洗涤液全部转移至容量瓶;定容时胶头滴管垂直悬空,不接触容量瓶内壁。

制备 FeClA3

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  • A:MnOA2+4HCl() =Δ MnClA2+ClA2+2HA2O
  • B(饱和食盐水):吸收氯化氢气体
  • C(浓硫酸):除去氯气中的水分
  • E: FeClA3 易升华,使用冷水使其变为固体,方便收集
  • F(碱石灰):Ⅰ尾气吸收;Ⅱ防止外界水蒸气进入

FeClA3 水解程度较大(FeClA3+3HA2OFe(OH)A3+3HCl),因此要注意不能使外界水蒸气进入,同时如果要制备 FeClA3 溶液时,应先将 FeClA3 固体溶于少量盐酸(使反应逆向移动),再加水稀释。

化学平衡移动(以 FeClA3+KSCNNOA2 二聚为例)

试剂及作用

  • FeClA3 溶液、KSCN 溶液:建立 FeA3++3SCNAFe(SCN)A3 平衡
  • HCl/NaOH 溶液:改变离子浓度
  • NOA2 球:建立 2NOA2NA2OA4 平衡,热水/冷水改变温度

反应方程式

  • FeA3++3SCNAFe(SCN)A3(血红色)
  • 2NOA2(g)(红棕色) NA2OA4(g)(无色) ΔH<0

注意事项

  • 探究单一变量时,需保证其他条件相同(如探究温度影响时,浓度、催化剂用量一致)
  • 催化剂只改变反应速率,不影响平衡移动
  • 观察现象时需及时记录,避免因反应放热/吸热导致温度变化干扰实验

弱电解质电离 & 盐类水解

(1)弱电解质的电离(盐酸/醋酸对比)

实验:同浓度盐酸/醋酸 pH、导电性 反应方程式

  • HCl=HA++ClA
  • CHA3COOHHA++CHA3COOA

(2)盐类的水解

试剂及作用

  • NaClCHA3COONaNHA4Cl 溶液:不同类型盐,测酸碱性
  • pH 试纸:判断溶液酸碱性
  • 酚酞/石蕊:显色剂

反应方程式

  • CHA3COOA+HA2OCHA3COOH+OHA
  • NHA4A++HA2ONHA3HA2O+HA+(或写作 NHA3HA2O

知识点

  • 弱电解质电离不完全,强电解质电离完全
  • 盐类水解规律:越弱越水解,谁强显谁性

注意事项

  • 测 pH 时,pH 试纸需干燥,不能湿润(避免稀释溶液影响结果)
  • 导电性实验需在相同温度下进行(温度影响离子迁移速率)
  • 盐类水解吸热,加热可促进水解,需控制实验温度一致

沉淀溶解平衡

实验:沉淀转化(AgClAgIAgA2S考点:溶度积、沉淀先后、转化方向 试剂及作用

  • AgNOA3溶液:提供 AgA+,生成 AgCl 沉淀
  • NaCl溶液:提供 ClA
  • KI溶液:提供 IA,实现 AgClAgI 转化
  • NaA2S溶液:提供 SA2,实现 AgIAgA2S 转化

反应方程式

  • AgNOA3+NaCl=AgCl v+NaNOA3
  • AgCl+KI=AgI v+KCl
  • 2AgI+NaA2S=AgA2S v+2KI

注意事项

  • 沉淀转化实验需控制离子浓度一致,确保实验现象由 Ksp 大小决定
  • AgNOA3溶液需少量滴加,避免过量导致现象干扰
  • 实验后废液需处理(含重金属离子),不能直接排放

电化学(原电池 & 电解池)

(1)原电池(以铜锌原电池为例)

试剂及作用

  • Zn 片、Cu 片:电极(Zn 为负极,Cu 为正极)
  • HA2SOA4/ZnSOA4/CuSOA4 溶液:电解质溶液,提供离子,形成闭合回路

反应方程式

  • 负极(Zn):Zn2eA=ZnA2+(氧化反应)
  • 正极(Cu):
    • 酸性电解质:2HA++2eA=HA2
    • 硫酸铜电解质:CuA2++2eA=Cu
  • 总反应:
    • Zn+HA2SOA4=ZnSOA4+HA2
    • Zn+CuSOA4=ZnSOA4+Cu

(2)电解池(以电解饱和食盐水、电解 CuClA2 溶液为例)

试剂及作用

  • 石墨电极/Cu 电极:阳极/阴极
  • 饱和 NaCl 溶液/CuClA2 溶液:电解质溶液
  • 淀粉-KI 试纸:检验电解食盐水生成的 ClA2

反应方程式

  • 电解 CuClA2(石墨电极):
    • 阳极:2ClA2eA=ClA2
    • 阴极:CuA2++2eA=Cu
    • 总反应:CuClA2 = Cu+ClA2
  • 电解饱和食盐水(石墨电极):
    • 阳极:2ClA2eA=ClA2
    • 阴极:2HA2O+2eA=HA2+2OHA
    • 总反应:2NaCl+2HA2O = 2NaOH+HA2+ClA2

知识点

  • 原电池:负极发生氧化反应,正极发生还原反应(负氧正还)
  • 电解池:阳极发生氧化反应,阴极发生还原反应(阳氧阴还)

注意事项

  • 原电池两极需为不同活泼性金属(或一极为非金属导体),电解质溶液需能与负极反应
  • 电解池阳极若为活性电极,电极本身参与反应

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